Jurnal Praktikum Percobaan -02 " Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh"

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

RD. ABDURRAHMAN

(A1C117015)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN - 02

I.                   Judul

“Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh”

II.                Hari/Tanggal Praktikum

Kamis/28 Februari 2019

III.             Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum adalah sebagai berikut:

1.     Dapat mengetahui prinsip-prinsip dasar dalam penentuan titik leleh senyawa murni

2.   Dapat melakukan kalibrasi thermometer sebeum digunakan untuk percobaan titik leleh suatu senyawa murni

3.   Dapat membedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni

4.   Dapat melakukan dan menentukan titik leleh suatu senyawa murni yang diberian sebagai sampel

IV.             Landasan Teori

Suhu pada saat fase padat dan cair dalam kesetimbangan dapat kita sebut sebagai Titik leleh atau titik beku suatu zat. Jika kesetimbangan semacam itu diganggu atau dirubah dengan menambahkan atau menarik energi panas, maka sistem akan berubah menjadi lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat (Petrucci, 2010).

Zat padat memiliki molekul dengan bentuk kisi-kisi yang teratur dimana molekulnya diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostik. Energi kinetik tersebut akan naik jika zat padat dipanaskan. Hal ini akan berdampak pada molekul zat tersebut sehingga menyebabkan molekul bergetar pada suhu tertentu dan ikatan ikatan  molekul akan terlepas menyababkan zat padat meleleh.

Jika pada tekanan 1 atm suhu fasa padat dan fasa cair suatu senyawa berada dalam kesetimbangan disebut titik leleh senyawa murni.pada saat pemecahan kisi kristal samapi terbentuk zat cair, kalor sangan diperlukan untuk transsisi dari bentuk kristal. Prosess ini memerlukan  waktu dan sidikit perubahan sushu . sehingga, pelelehan dalam kesetimbangan atau disebut juga reversibel. Trayek (range) dari suhu leleh akan semakin sempit jika senyawa tersebut semakin murni.

Penentuan tititik leleh itu dapat kita tentukan dengan cara pengamatan pada trayek lelehnya, dimulai ketika terjadinya pelelehan sedikit, transisi padat cair, sampai semua kristal mencair. Hal ini dapat kita lakukan terhadap sedikit krista yang sudah digerus halus yang diletakkandalam ujung bawah pipa kapiler, lalu dipanaskan seacar merata serta perlahan disekitar kapiler ini. Pengukuran suhunya harus ditempat zat tersebut meleleh ( Tim Kimia Organik I, 2016).

Perbedaan kuatnya ikatan yang dibentuk dibentuk suatu senyawa dapat mempengaruhi perbedaan titik leleh suatu senya. Dimana, semakin kuat ikatan yang dibentuk maka semakin besar juga energi yang diperlukan untuk memutuskan ikatan. Sehingga, semakin tinggi jua titik leleh senyawa tersebut. Perbedaan titik leleh juga dapat dijelaskan dengan perbedaann keelektronegatifitas unsur-unsur pembentuk senyawa tersebut ika terdapat pada golonngan yang sama (Widiasih, 2013).

Andie Celcius pada tahun 1942 menerbitkan sebuah buku yang berjudul ”Penemuan Skala Termometer Celcius” yang diantaranya melepaskan sebuah metode kalibrasi termometer sperti berikut ini:

a.       Taruh sekunder temometer di air yang sedang mencair dan kita tandai pin termometernya dissat seluruh air tersebut berwujud cair seluruhnya hanya ini merupakan titik beku.

b.      Tandai point termometer disaat seluiruh air tersebut mendidih seluruhnya saat kita panaskan, dengan proses yang sama.

c.   bagi panjang dari dua poin diatasmenjadi seratus bagian yang sama

( Bentak, 2010).

Termometer merupakan suatu  alat pengukur suhu yang mengukur kondisi dingin,keadaan biasa dan panas dari suatu objek baik  berwujud cair, padat maupun uap perlu diteliti ketepatan pengukurannya sebelum difungsikan untuk menentukan derajad dingin, keadaan biasa atau panas dari suatu objek yang akan diukur. Suatu termometer memberikan Informasi tentang ketepatan dan keakuratan hasil pengukuran suhu suatu objek. Sehingga,  sangat menentukan langkah berikutnya yang  dilakukan oleh praktikan untuk melakukan praktikum berikutnya seperti penentuan titik leleh suatu zat padat

         ( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/ )

V.                Alat dan Bahan

5.1. Alat

1.      Erlemer 250 ml

2.      Thermometer

3.      Gelas kapiler

4.      Benang

5.      Pemanas

6.      Gabus

5.2. Bahan

1.      Bubuk es

2.      Aquadest

3.      Naftalen

4.      Glukosa

5.      Alpha-naftalen

6.      Asam benzoate

7.      Maltosa

8.      Minyak

VI.             Prosedur

6.1  Kalibrasi Termometer

a.     Dibuat campuran bubuk es dan air dalam labu Erlenmeyer 250 mL sehingga     bagian  volumenya terisi.

b.        Dimasukkan thermometer hingga ujungnya menyentuh campuran es + air,

     disumbat mulut labu erlenmeyer tersebut dengan gabus, sehingga campuran     tersebut terisolasi dari udara luar.

c.         Dicatat batas bawah skala thermometer tersebut (0)

d.        Diangkat thermometer dan diulangi lagi prosedur a-c tersebut.

e.         Dirancang kembali alat dengan mengisi 2/5 bagian Erlenmeyer dengan aquades.

f.     Dimasukkan thermometer hingga tepat 1 cm atas permukaan air, disumbat dan  usahakan thermometer berada pada posisi tegak/vertical.

g.    Dilakukan pemanasan dan dicatat suhu air mulai mendidih dan suhu tidak naik-naik lagi/konstan.

h.       Diulangi prosedur a-g sekali lagi.

6.2  Penentuan Titik Leleh

a.       Diambil pipa gelas kapiler, lalu dibakar ujung sehingga tertutup.

b.    Dimasukkan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainnya. Lalu padatkan  dengan bantuan stick yang berlobang tengahnya. Tinggi sampel dalam pipa    kapiler tidak lebih dari 2 mm.

c.     Diikatkan pipa kapiler tersebut dengan thermometer menggunakan benang (bagian ujung bawah thermometer).

d.   Dimasukkan alat tersebut ke dalam Erlenmeyer yang telah diisi air atau minyak (tergantung tinngi zat TL zat tersebut). Dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dengan gabus mulut Erlenmeyer.

e.     Dipanaskan perangkat alat ini secara perlahan dan catat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua zat meleleh.

f.  Dilakukan prosedur a-e sebanyak 2 kali untuk setiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoate dan maltose.

g.  Dengan cara yang sama ditentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3, dan 3:1. Digambarkan titik autentik yang diperoleh. Untuk hasil yang baik, gambar titik autentik pada kertas milimeter block (kertas grafik).

6.3  Demonstrasi Titik Leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

a.   Alat yang digunakan khusus untuk penentuan titik leleh dengan menggunakan sumber panasnya listrik dan skala suhu ditunjukkan oleh sinyal digital/

b.   Sampel yang akan ditentukan titik lelehnya ditempatkan pada pipa gelas kapiler setebal kurang lebih 2 mm. pipa kapiler ini akan ditempatkan alat bagian atas. Terdapat 3 lubang yang diameternya 3 mm, lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sampel dan dua lubang lain diisi dengan pipa kapiler kosong (blanko).

c.   Alat dihubungkan dengan tombol listrik dan on-kan. Variable suhu dapat diatur dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu. Pengamatan dapat dilakukan dari lubang kecil disisi depan alat ini. Perhatikan variable suhu saat zat mulai meleleh.

VIDEO:

https://www.youtube.com/watch?v=VpJULQICiGM

PERTANYAAN :

1. Menurut  anda mengapa termometer harus di kalibrasi?

2. mengapa kalibarasi menggunakan air panas dan air dingin seperti video diatas?

3. berapa lamakah kalibrasi termometer dilakukan ?

Jurnal Praktikum Percobaan 01 "Analisa Kualitatif Unsur-unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan"

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

RD. ABDURRAHMAN

(A1C117015)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

Percobaan 1

I.               Judul Percobaan      :  ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT

  ORGANIK DAN  PENENTUAN KELAS KELARUTAN

II.            Hari, Tanggal            :  Sabtu, 23 Februari 2019

III.          Tujuan Percobaan    :  Pada akhir percobaan ini mahasiswa harus dapat dan

   memahami mengenai,

a.    Prinsip dasar dalam Analisa kualitatif dalam kimia organik.

b.   Tahapan kerja Analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organic dan penenruan kelas kelarutannya.

c.     Mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV.         Landasan Teori

Bahan organik adalah kumpulan beragam senyawa-senyawa organik kompleks yang sedang atau telah mengalami proses dekomposisi, baik berupa humus hasil humifikasi maupun senyawa-senyawa anorganik hasil mineralisasi dan termasuk juga mikrobia heterotrofik dan ototrofik yang terlibat dan berada di dalamnya (Madjid, 2008).

Secara normal bahan organik tersusun oleh unsur-unsur C, H, O, dan dalam beberapa hal mengandung N, S, P dan Fe. Karbon, yang merupakan penyusun utama bahan organik dan merupakan elemen atau unsur yang melimpah pada semua makhluk hidup. Senyawa karbon adalah sumber energi bagi semua organisme. Keberadaan karbon anorganik dalam bentuk CO2, HCO3¯, dan CO3¯ mengatur aktivitas biologi perairan (Effendi, 2007).

Analisis merupakan suatu bidang ilmu kimia yang mempelajari tentang identifikasi suatu spesies, penentuan komposisi, dan elusidasi strukturnya (Khopkar, 1990). Berdasarkan tujuannya, analisis kimia dapat diklasifikasikan menjadi analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi suatu spesies dan elusidasi struktur spesies tersebut (W. Haryadi, 1990). Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah dan komposisi suatu spesies.

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unkwnown). Keberhasilannya ditntukanoleh banyak factor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau camprannya dan Teknik atau pola kerja Analisa yang istematik.

            Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derifatnya.

a.       Analisa unsur

Tahap pertama analia organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan wsenyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksidasi menghasilkan CO_2­ yang menunjukkan karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO­₂ bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam Ca(OH)₂ yang menjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap/tetsan air dalam tabung raksi.

Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, ditentukan melalui cara leburan-natrium. Senyawa organic yang mengandung N, X, atau S, bersifat basa polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa senyaw anorganiknya

                                              _Suhu

C, H, O, N, X dan S + Na             =====>           NaCN, NaOH, NaX, Na2S

 ^tinggi

Berbentuk larutan yang jernih dan dan selanjutnya dites dengan cara umum untuk:

      Nitrogen. Tes lassaigne/ prussion blus. Natrium sianida diubah menjadi natrium ferrosianida yang dengan FeCl₂ akan membentuk endapan biru dari Fe₄(Fe(CN)₆)₃.

      Halogen. Tes halida perak. NaX dengan larutan AgNO₃ dalam suasana asam nitrat akan menghasilkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning). Larutan Pb-asetat akan terjadi  endapan coklat tua, PbS. Jika digunakan larutan Nanitroprossida, Na2Fe(CN)5NO sebagai pereaksi akan memberikan warna merah ungu.

.      Tes Kelarutan

Setiap senyawa organic mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbook. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistimatik klasifikasi kelarutan yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya (lihat bagan berikut).

Dari penentuan kelarutan ini, bisa ditentukan termasuk kelas mana, S₁ = polar, S₂ = Garam, A₁ = Asam kuat, A₂ = Asam lemah, B = Basa, M = tanpa N & S, N dan I = inert (Penuntun Kimia Organik I, 2016)..

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/).

V.           Alat dan Bahan

5.1  Alat

·         Cawan porselen

·         Pemanas Bunsen

·         Tabung reaksi

·         Sumbat

·         Pipa penyuling gas

·         Tabung pengalir gas

·         Kawat tembaga

·         Kertas saring

·         Gelas kimia 100 mL

5.2  Bahan

·         Serbuk CuO kering

·         Gula

·         Ca(OH)₂

·         CCl₄

·         CaO

·         Air suling

·         HNO₃ encer

·         AgNO₃ encer

·         Asam asetat

·         Larutan unknown

·         Pb asetat 10%

·         Na-Nitroposida

·         Larutan FeSO₄

·         Laerutan KF 10%

·         Asam sulfat enscer (20-25%)

·         Larutan eter

·         Asam sulfat enscer (10-20%)

·         Larutan NaOH 5%

·         NaHCO₃ 5%

·         H₃PO₄

VI.         Prosedur Kerja

6.1  Analisa unsur

6.1.1        Karbon dan hidrogen

Ditempatkan 1-2 gram CuO kering ke dalam cawan porselen, kemudian dikringkan diatas pemanas Bunsen, selagi hangat campurkan denga sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumalah CuO), dipindahkan campuran krdalam tabung reaksi pyrex dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas. Susun tabung pengalir gas, sehingga gas yang mengalir bias masuk ke tsbung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂. Panaskan campuran dan perhatikan air yang mengembung di tabung reaksi bagian atas.

6.1.2        Halogen

Tes Beilstein. Panaskan kawat tembaga sampai kemerah-mrhan dan tak memberikan nyala lain. Dinginkan, lalutetesi kawat tersebut dengan dua tetes CCl_4. Pijarkan kembali lalu amati warbna nyala yang dinunjukkan soleh uap Cu-halida yang terbentuk.

Tes CaO. Dipanaskan CaO bebas halogen kemudian ditambahkan CaO dengan dua tetes CCL4 dan didihkan dengan 5-10 mL air suling, lalu tuangkan kedalm gelas kimia 100 mL dan larutan dalam HNO₃ encer ( 1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling). Kalau larutan jernih tak didapat, saring dan tambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer (5-10). Amati yang terjadi.

6.1.3        Metode Leburan dengan Natrium

Ditempatkan tabung reaksi kecil kedalam keeping asber, dimasukkan sebiji logam Na kemudian dipanaskan sampai meleleh dan ditambahkan cuplikan halogen, S dan N secepatya. Pijarkan kembali btabung sampai membara. Ketika tabung masih  membara, masukan tabung kedalam gelas kimia  100 ml yang biri 15 ml air suling.Tabung akan segerapecah, sisa sedikit Na akan bereaksi dengan air. Bila reaksi ssudah kembali tenang, hancurkan bagian sisa tabung, lalu didihkan diatas api, saring dengan kertas aring biasa lalu gunakan larutan ini (=larutan Lassaigne) untuk keperluas tes-tes berikutnya:

a.      Belerang

Asamkan 3 ml larutan L dengan asam asetat, didihkan dan periksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah ditetesi Pb_asetat 10%. Amati yang terrjadi. Pada bagian larutan L lainnya, tambahkan 1-2 tetes larutan Na-m\nitroprosida. Amati warna larutan yang terjadi.

b.      Nitrogen

Kedalam 3 ml larutan L, ditambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang masih baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes KF 10%. Ditambahkan 1-2 ml NaOH 10 %, didihkan. Diasamkan dengan asam sulfat encer (20-25%) ( jika tidak adabelerang), ditambahkan 3 ml larutan L dan 5 tetes FeSO₄, kemudi diasamkan dengan H₂SO₄ encer (10-20 %), tahbahkan 5 tetes larutan KF 10 % dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan berlin.

c.       Halogen  

Asamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer ( 1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling). Jika N dan S ada, didihkan hati-hati untuk 5-10 menit, untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk. Tambahkan 5 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%), dan lanjutkan pendidihan beberapa menit. Endapan yang banyak menandakan adanya halogen, bila ada sedikit mungkin jhanya pengotor dalam pereaksi.

6.2  Penentuan kalas kelarutan

Tentukan kelas kelarutan dari 5 senyanya yang ditunjukkan oleh dosen/asisten,catat: nama senyawa, struktur (cari dalam handbook), unsur yang dikandungnya dan bau serta warnanya.

6.2.1        Kelarutan dalam air

Kedalam tabung reaksi reaksi besar masukan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair, lalu tambahkan  3 ml air suling, kocok kuat-kuat. Larutan jernih, bearti larut dalam air (+), larutan keruh bearati tak larut dalam air (-). Bila hasilnya (+), selanjutnya lakukan tes kelarutan dalam eter, bila (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

6.2.2        Kelarutan dalam eter

Sama seperti diatas, tambahkan 5 ml larutan HCL 5% kocok dan amati. Larutan jernih bearti hasilntya (+). Larut dalam eter atau sebaliknya.

6.2.3        Kelarutan dalam NaOH 5%

Sama seperti diatas, tambahkan 3 ml larutan NaOh 5%. Larutan jernih bearti (+), biasaya disertai perubahn warna- dan bila keruh berarti (-).kalau terjadi keraguan, campuran disaring dan filtratnya dinetralka dengan asam HCL encer jika keruh (+). Bila (+) lanjutkan dengan NaHcO₃.

6.2.4        Kelarutan dalam NaHCO₃

Sama seprrti diatas, dengan menambahkan 3 ml larutan NaHCO₃ 5%. Bila timbul gas CO₂ berarti hasilnya (+) sebaliknya(-).

6.2.5        Kelarutan dalam HCl

Sama seperti diatas, tambahkan 5 ml larutan HCl 5% kocok dan amati. Larutan jernih berarti hasilnya (+) bila keruh, kalua meragukan, campuran disaring, lalu kedalam filtrat ntralkan dengan larutan NaOH encer. Bila larutan jadi keruh berarti hasilnya (+)

6.2.6        Kelarutan dalam H₂SO₄

Sama sepertidiatas, tambahkan 3 ml H₂SO₄ pekat kocok hati-hati. Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna, berarti (+).

6.2.7        Kelarutan dalam H₃PO₄

Sama seperti diatas dengan menambahkan asam posfat pekat. Jeernih artiya (+). Selanjutnya dibuat table atau diagram hasil [engamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya.

Berikut ini cuplikan video mengenai analisis unsur belerang dalam senyawa organik:
https://www.youtube.com/watch?v=F8m3ti2FoAc

pertanyaan:
1. Kenapa pada saat penambahan sodium nitroprusside pada sodium fusion extract larutan berubah menjadi warna ungu?

2. Apa yang menyababkan larutan berubah menjadi hitam ketika

    mencampurkan natrium sulfida dan timbal (II) asetat?

3  Apa fungsi asam acetat lead acetate test pada video diatas?